丁酸异丁酯的制备与应用

简述

丁酸异丁酯（英文名称：Isobutyl butyrate）天然存在于苹果、香蕉、草莓等水果以及天然蜂蜜中，是一种具有苹果、桃、杏甜果味的无色透明液体，广泛用于食品、医药、烟草、日用化学工业，是我国GB2760-88规定允许使用的食用香料^[1]。

制备方法

丁酸异丁酯传统的工业制法是以正丁酸和异丁醇在浓硫酸催化下酯化合成，近年来，用固体酸代替液体无机酸在有机合成中应用已引起人们极大兴趣[1]。下面，就该物质的部分制备方法展开详细介绍：

方法一

以钨硅酸为催化剂，通过丁酸和异丁醇反应可以合成丁酸异丁酯。实验探讨醇酸物质的量比，催化剂用量及反应时间对酯化率的影响，实验结果表明：钨硅酸具有良好的催化活性，在醇酸物质的量比为1.3:1，催化剂用量为0.5g/0.15mol酸，反应温度120～137℃，反应时间1h，酯化率可达99.1%^[2]。

方法二

以正丁酸、异丁醇为原料，固体超强酸 TiO₂/SO₄^2-为催化剂可以催化合成丁酸异丁酯。实验表明，在较佳工艺条件下酯产率可达 88%，纯度较高，产物IR谱图如下^[3]。

应用

丁酸异丁酯可用于食品领域菠萝、苹果等果味香精的制备，还可用作唇膏等化妆品中关键香精成分，用于模拟天然水果香气。‌‌

有机合成领域，丁酸异丁酯还可用于戊酸的合成。具体地，在反应容器中加入3mol的甲基丙基酮，4-6mol的柠檬酸三丁酯溶液，控制搅拌速度190-220rpm，降低溶液温度至6-9℃，保持60-80min，然后升高溶液温度至10-15℃，分3-6次加入3-4mol的乙酸铬，每次间隔时间30-40min，继续反应2-3h，然后静置60-80min，加入300ml硝酸钾溶液，溶液分层，水层用4-庚酮溶液提取3-5次，3-甲基-2-戊酮溶液提取4-6次，合并油层和提取液，在丁酸异丁酯溶液中重结晶，脱水剂脱水即得得成品戊酸^[4]。

精细化工领域则公开了一种硅橡胶绝缘控制电缆护套料的制备方法，其由以下重量份原料制得：高密度聚乙烯树脂150-180份，氯乙烯与醋酸乙烯共聚物60-66份，苯乙烯/丁二烯共聚物25-36份，丁酸异丁酯11-18份，磷酸二氢铵20-24份，乙酰柠檬酸三丁酯9-15份，氮化硼5-9份，聚酰亚胺8-14份，邻苯二甲酸二异癸酯4-9份，甲基二氯环己基硅烷12-18份，炭黑14-20份。相关实验表明所得电缆料具有难以燃烧同时可阻止燃烧的性能，阻燃等级可达V0级，燃烧时不易产生烟尘，可适用于高低压电力电缆使用^[5]。

参考文献

[1]赵勇,李志强,郑辉杰,等.活性炭负载磷钨酸催化合成丁酸异丁酯[J].精细石油化工, 2012, 29(3):3.DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2012.03.018.

[2]张富捐,张翔宇,盛淑玲.钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究[J].食品科技, 2004(2):2.DOI:10.3969/j.issn.1005-9989.2004.02.020.

[3]吴瑞宁,赵崇涛.固体超强酸TiO₂/SO₄^2-催化合成丁酸异丁酯[J].福建师范大学学报：自然科学版, 2000, 16(4):4.DOI:10.3969/j.issn.1000-5277.2000.04.012.

[4]严义达.一种有机合成原料戊酸的合成方法:CN201710215444.0[P].

[5]叶明江.硅橡胶绝缘控制电缆护套料:CN201711204574.0[P].