1,4,5,8-萘四甲酸的含量测定方法

2026/1/14 9:14:07 作者:火星人

1,4,5,8-萘四甲酸为白色针状晶体或粉末,脱水成酐后为墙白色或淡黄色固体,是重要的染料、有机颜料中间体。利用它可以合成色泽鲜艳、牢度好的一系列还原染料、分散性染料和汽车涂料用高档有机颜料。

1,4,5,8-萘四甲酸

波兰人Anna.Wolska和Krzysztof.Wojciechowski等报道的新型可溶性还原染料就是通过磺化引入可溶性基团对原来的萘二甲酸或萘四甲酸品种进行修饰。此外,1,4,5,8-萘四甲酸还可以作为合成高温高分子材料的单体,用于聚酰亚胺类高分子材料的生产。合成1,4,5,8-萘四甲酸的原料主要有芘及苊两种,从苊出发,选择合适的酰化剂及催化剂进行付氏反应,经水解、氧化而成,其实验工艺流程示意如下:苊催化付氏反应→水解→氧化一成品。固体成品通常以1,8-萘酐-4,5 -二甲酸和1,4,5,8-萘四甲酸二酐形式存在。

目前,采用液相色谱分析1,4,5,8-萘四甲酸含量的方法国内未见报道。本文在建立方法的过程中由于缺少已知含量的标准样品,因此采用面积归一化法进行1,4,5,8- 萘四甲酸的面积百分含量的分析。

分析方法[1]

1、色谱条件

色谱柱:Inertsil ODS-3填料4.6mmx150mm,5um;检测波长:238nm;流速:0.8ml/分钟;柱温:室温;流动相:甲醇/磷酸二氢钠缓冲溶液(pH4.5)=30/70;进样体积:0.2ul。

2、流动相的配制

量取预先配好的新鲜的0.01mL/L的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH4.5)210mL,再量取甲醇90mL,将两者混匀,超声脱气,冷至室温,备用。

3、样品溶液的制备

取1,4,5,8-萘四甲酸样品约12mg于样品瓶中,加入2mL 5%碳酸钠水溶液(w/v),超声振荡3分钟,配制成浓溶液,准备进样分析。

4、样品的测定

经前处理后的样品溶液中主要含有1,4,5,8-萘四甲酸、1,8-萘二甲酸及少量其他杂质。按上述色谱操作条件,对其进行分离,达到1,4,5,8-萘四甲酸、1,8-萘二甲酸与其它杂质的完全分离。

5、样品面积百分含量的计算

试样中1,4,5,8-萘四甲酸的面积百分含量xi(%)按下式计算:xi=(Ai/∑Ai)x100%

xi-试样中1,4,5,8-萘四甲酸的质量分数;Ai-试样中组分I的峰面积

参考文献

[1] 高春香,王蕾,孙伶. 1,4,5,8-萘四甲酸的液相色谱分析[J]. 染料与染色,2007,44(2):54-55,40. DOI:10.3969/j.issn.1672-1179.2007.02.018.

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