乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷的一种制备方法

乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷英文名称：Vinyltriisopropenoxysilane(VIPS)，为无色至浅黄色透明液体，可溶于多数有机溶剂，遇水易水解，乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷主要用于玻璃纤维、无机填料（如 SiO₂、CaCO₃）表面处理，提升树脂/橡胶与无机相的界面结合力，增强复合材料力学强度、耐水性与耐热性。也可用于室温硫化（RTV）硅橡胶、硅酮密封胶，提供快速交联，提升制品强度、耐候性与抗老化性。还可作为聚乙烯、聚丙烯、不饱和聚酯的交联/接枝单体，改善材料耐热、耐溶剂与机械性能。

制备方法^[1]

在轻微氮气流下，向装有搅拌器、温度计、金属冷凝管、气体鼓泡器和氮气管路的1000mL三口烧瓶中加入225.6g（3.88mol，6.5当量）丙酮。在氮气保护及搅拌下，加入242.8g（2.4mol，4当量）三乙胺和1.2g（12mmol，2%）氯化亚铜（CuCl）。观察到体系先变为蓝色，随后转为绿色。将混合物加热至40°C，随后停止加热。在氮气保护、剧烈搅拌且不再额外加热的条件下，通过滴液漏斗在15–25分钟内加入96.8g（0.6mol）乙烯基三氯硅烷，使体系温度维持在50–60°C。观察到混合物先变为黄色，随后转为棕色，并生成三乙胺盐酸盐沉淀。

在氮气与搅拌下，将混合物加热回流（釜温59°C）18小时。在氮气保护下将沉淀物过滤至1000mL三口烧瓶中，滤饼用总计150–200mL丙酮洗涤，直至滤液接近无色。向滤液中加入16.7g（0.09mol）邻苯二甲酰亚胺钾与70g石蜡。

烧瓶装配温度计、30cm填料柱、真空精馏头及真空管路。抽真空至300mbar，加热使釜温升至35°C，并逐步升至60°C，保持精馏头温度32–34°C（在此温度下蒸出丙酮与三乙胺）。将真空度调至11–17mbar，收集少量丙酮与三乙胺馏分。随后将釜温升至70°C，并逐步升至130°C，保持精馏头温度60–70°C（取决于真空度），收集得到乙烯三[(1-甲基乙烯基)氧]硅烷97.8g（0.43mol，收率72%），并在氮气保护下储存。放大批次实验可获得77%的收率。

参考文献

[1] Suzanne Wassmann-Wilken, Christian Werner, Joerg Wilken, et al. Methods of refining silane compounds:US93880904A[P]. 2005-03-17.