背景技术
双(三甲基硫化硅)(六甲基二硅硫烷或双(三甲基硅基)硫醚)作为一种硫供体或者硅基化试剂应用到合成中。
关于双(三甲基硫化硅)的合成方法目前报道如下几种制备方法：
1)用硫化氢作为硫源，跟活化三甲基氯硅烷，如三甲基硅基咪唑，六甲基二硅氮烷等，在各种活化剂存在的条件下进行反应来制备双(三甲基硫化硅)，该方法使用硫化氢气体作为硫源。但是硫化氢气体剧毒，恶臭，且气体带来很多使用上的不方便，限制了其应用。
2)用无水硫化物作为硫源，如用无水硫化钠，硫化锂等碱金属无机硫化物作为硫源。但由于双(三甲基硫化硅)对水敏感，故碱金属无机硫化物必须严格除水，由于结晶水后期无法去除干净，且需要高温条件，导致无水碱金属无机硫化物价格昂贵，且供应较少，使得该方法也受到限制。
3)为了解决无水硫化物的供应和获得，现有技术中，采用硫粉作为硫源，在线生成硫化物来实现双(三甲基硫化硅)的制备。由于硫粉可以较低价格大量，稳定获得，使得该方法成为研究主流方向。但是由于硫粉氧化能力弱，且生成的硫化物会包裹在金属表面，阻碍反应彻底进行。所以需要“高活性金属”才能获得对应的硫化物。为了解决这个问题，一种方法是用萘活化的金属锂，钠，钾，先生成萘金属，然后再与硫粉反应制备相应的硫化物。该方法使用过量的萘，本身不参与反应，反应经济性大大降低，且带来后续产品分离的困难，产品中会1％左右的残留，影响双(三甲基硫化硅)的品质。
4)采用金属氢化物如氢化钠作为还原剂。由于氢化钠等还原能力弱，故加料时间很长，文献中滴加63mL三甲基氯硅烷用了4小时。且出现反应体系过稠无法搅拌的情况发生，且需要淬灭大量未反应的氢化钠，这些因素给操作带来极大危险，仅限于实验室使用。
5)使用极细的活性金属制备双(三甲基硫化硅)。如锂砂，钠砂，钾砂等等。活性金属粉末极其危险，遇水和空气自燃，加料需要在手套箱中操作，且需要严格控制温度和极慢的加料速度，使得该方法难以工业化。
制备方法[1]
(1)往3000mL四口烧瓶中通入惰性气体，在惰性气体保护条件下，投入69.4g大块金属锂和700mL无水四氢呋喃，控制反应体系温度0℃；
(2)然后分批加入160g升华硫粉，控制硫粉加毕时间为45min，此时，在硫粉加入过程中，反应体系颜色逐渐变红，硫粉逐渐溶解，随着硫粉的加入，体系温度逐渐升高，冰水冷却，维持体系最高温度小于60℃；
(3)硫粉加毕，控制反应温度为60℃，继续反应6小时 ；而后降温至30℃，缓慢滴加1270mL三甲基氯硅烷，滴加过程维持体系温度小于50℃，前体反应升温明显，滴加2/3后，可以撤去冷却浴，后期滴加用热水浴加热维持40℃，控制滴加时间为6h；
(4)滴加完毕后，维持35℃继续反应2‑4小时后，升高温度，常压蒸馏脱除溶剂，再减压蒸馏得到90％纯度的产品，收集产品双(三甲基硫化硅)，进一步精馏至得到纯度大于98％的合格产品。
参考文献
[1] 天津启瑞生物科技有限公司. 一种六甲基二硅硫醚的制备方法:CN202110155567.6[P]. 2021-06-11.