前言
邻苯二乙醚是合成3，4-二乙氧基苯胺的重要中间体，也是合成氨基甲酸酯类杀菌剂乙霉威的中间体，用途广泛，市场需求量大，广泛应用于医药、农药、橡胶等产品，连续多年价格不断上涨。工业制备邻苯二乙醚是以邻苯二酚、液碱、氯乙烷、溶剂、催化剂等为原料直接合成得到邻苯二乙醚，然后降温结晶，过滤，水洗，得到的湿品邻苯二乙醚质量分数为90%~92%，水分为10%~15%，产品收率在88%~94%之间，且产品pH≥10，不利于下一步硝化反应(下游产品为3，4-二乙氧基硝基苯，硝酸单耗过高，废水多，操作环境极差)，且不符合环保要求，因此研究一种高纯度、高收率合成邻苯二乙醚的工艺已成必然趋势。
理化性质
邻苯二乙醚又称邻二乙氧基苯，低熔点白色片状结晶，熔点：43-45°C，沸点：218-220°C，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯、二氯甲烷、甲苯等多数有机溶剂。邻苯二乙醚的醚键稳定，不易水解；苯环可发生硝化、磺化、傅克等芳香亲电取代；对一般酸碱稳定，强酸性高温下可发生醚键断裂。
合成方法
在1000mL高压釜中加入定量的邻苯二酚、溶剂乙醇和催化剂后，用氮气置换3次，压入定量的氯乙烷，搅拌升温到80℃开始用定量泵加人定量的30%离子膜碱，控制反应温度在100~130℃之间，釜内压力<3kg，保温反应1h视为反应终点。降温至60℃，转入四口烧瓶中升温，常压脱溶至95℃时停止，再降温至50℃，向其中滴加30%盐酸，维持温度在50~55℃为宜，控制体系pH值为6~7，静置，分去下层含盐废水及微量的中间层(1mL),得上层油层，再负压脱残留微量水0.5h，即可得到质量分数≥99%、水分≤0.5%、收率≥97%、外观类白色的邻苯二乙醚中间体。降温至50~55℃，装桶待用(也可切片)。产品质量满足出口要求[1]。
参考文献
[1] 蒋磊. 邻苯二乙醚合成工艺研究[J]. 科技创新与生产力,2019(3):79-80,83. DOI:10.3969/j.issn.1674-9146.2019.03.079.