背景及概述
氘代硫酸（Deuterosulfuric acid，CAS：13813-19-9），分子式D₂O₄S，分子量100.09，是普通硫酸（H₂SO₄）中两个氢原子被氘（²H）取代的无机氘代试剂，无色透明粘稠油状液体，吸湿性极强，暴露于空气中迅速吸水。与重水（D₂O）、乙醇等极性溶剂互溶；遇普通水（H₂O）发生快速氘-氢交换，导致氘纯度下降。氘代硫酸兼具强酸性与同位素标记特性，是核磁分析、氘代合成与机理研究的核心试剂。
制备方法
采用重水交换法制备氘代硫酸[1]。将浓硫酸与过量重水（D₂O，≥99.8atom%D）混合，加热回流促进H-D交换；减压蒸馏除去生成的H₂O与未反应D₂O，收集高纯D₂SO₄（氘代率≥99.5atom%D）；工业级可通过三氧化硫（SO₃）与重水直接化合制备。
图1 氘代硫酸的合成反应式
用途
氘代硫酸是核磁共振（NMR）溶剂与pH调节剂，提供无质子干扰的酸性环境，用于水溶性样品（如糖类、多肽、药物）的¹HNMR分析，避免水峰掩盖样品信号；精准调节D₂O体系pD（氘代pH）。强酸性催化芳香环全氘代反应，用于氘代OLED单体、药物中间体（如D₁₃-二醋洛尔）制备；在氘代医药中，通过同位素效应延长药物半衰期、降低代谢毒性。作为质谱（MS）、离子色谱（IC）内标，用于环境污染物、食品添加剂定量；用于酸催化反应机理、同位素动力学效应（KIE）研究。
安全性与储存
氘代硫酸强腐蚀性、强刺激性，可致皮肤/黏膜严重灼伤；吸入蒸气损伤呼吸道；遇水剧烈放热引发喷溅。操作需在通风橱内，佩戴耐酸手套、护目镜、防腐蚀防护服。密封、阴凉干燥（≤30℃）、惰性气体保护，严格隔绝空气与普通水，防止吸潮与氘纯度降低。
氘代硫酸是连接同位素化学、分析科学与高端合成的关键试剂。其独特的无质子酸性与高氘纯度，支撑核磁分析、氘代药物与光电材料研发；使用中需严控无水环境，平衡活性与安全性。
参考文献
[1]Journal of Physical Chemistry, , vol. 100, # 50 p. 19582 - 19586