氘代硫酸的应用案例

2025/8/27 9:23:33 作者:南星

氘代硫酸是一种无机氘代试剂,外观上是无色透明粘稠液体,吸湿性强,熔点为-39℃,沸点是290℃,折射率为1.4175,能以任意比例与水混合,也易溶于乙醇,其化学性质和普通硫酸较为相似,对粘膜组织、上呼吸道、眼睛以及皮肤有很强的腐蚀性。

氘代硫酸

应用

1、专利CN202311717372.1介绍了一种全氘代有机光电中间体材料的制备方法,将有机光电中间体材料作为原料溶解于溶剂中,加入重水、氘代硫酸及助剂,在惰性气体保护下,加热进行氢氘置换反应,反应结束后,经后处理得到全氘代有机光电中间体材料;所述助剂为氘代氢卤酸、氘代有机酸、冠醚类化合物和季铵盐类化合物中的任意一种或几种组合。本发明所述制备方法以重水为氘源,以取代或未取代的芳香族化合物或杂环化合物为原料,氘代硫酸为催化剂,在合适的助剂条件下,完成芳香类化合物的全氘代反应,主要应用于有机光电中间体材料的制备,为氘代OLED单体材料提供更广泛的氘代基础原料[1]。

2、专利CN202111539316.4介绍了一种合成侧链全氘代D13‑(S)‑二醋洛尔的方法。采取了高效的“串联式”氘代乙酰化合成法,对氨基苯酚和D3‑氘代醋酸酐混合,氘代硫酸为催化剂,用带水剂分水反应,重结晶生成第一步产物。采用紫外‑可见光照射第一步产物进行光化学Fries重排,重结晶后得(S)‑二醋洛尔中间体2‑D3‑氘代乙酰基‑4‑D3‑氘代乙酰氨基苯酚。将(S)‑环氧氯丙烷与第二步产物的酚盐进行缩合,制备得到(S)‑5‑D3‑氘代乙酰氨基‑2‑(2,3‑环氧丙氧基)‑D3‑氘代苯乙酮。将上述第三步产物直接与D7‑氘代异丙胺反应,分离纯化制备得到侧链全氘代D13‑(S)‑二醋洛尔。本发明的串联式氘代乙酰化合成和光化学Fries重排方法简便易行,制备方法已通过实验室毫克级合成试验[2]。

3、专利CN202210188368.X介绍了一种氘代苯的生产工艺,包括如下步骤:将氘代硫酸和苯泵入反应瓶中,加入催化剂,在温度为30℃条件下反应,反应过程中进行监控,反应结束后,将得到的反应液静置冷却,过滤,然后加入二氯甲烷,静置分层后,保留上层的氘代苯。以氘代硫酸、苯和催化剂为原料,反应过程操作简单,首先制备氘代硫酸,通过调节氩气的流速来控制三氧化硫的进入量,避免反应太过激烈,并且协助控制系统的惰性环境,有助于产品氘代度的掌控,然后用制备的氘代硫酸作为氘源,配合催化剂的使用,简化试验步骤,得到氘代度高的苯[3]。

参考文献

[1] 烟台九目化学股份有限公司. 一种全氘代有机光电中间体材料的制备方法:CN202311717372.1[P]. 2024-01-16.

[2] 山东盛安贝新能源有限公司南京分公司. 一种合成侧链全氘代D13-(S)-二醋洛尔的方法:CN202111539316.4[P]. 2022-03-25.

[3] 山东汉峰新材料科技有限公司. 一种氘代苯的生产工艺:CN202210188368.X[P]. 2022-05-31.

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