背景技术
苯并烯氟菌唑(benzovindiflupyr)和吡噻菌胺(Penthiopyrad)是一种吡唑酰胺类杀菌剂，可防治多种作物、草坪和花卉的叶面病害和土壤病害，具有广谱、高效和持效期长的特点。在已报道的苯并烯氟菌唑和吡噻菌胺的合成方法中，如5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛这一类的化合物是苯并烯氟菌唑和吡噻菌胺重要的合成中间体。
目前，5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛的合成工艺主要是以1‑甲基‑3‑烷基‑5吡唑啉酮、二甲基甲酰胺和三氯氧磷为原料，在110‑115℃反应合成。但是，由于该合成工艺使用三氯氧磷，合成过程中产生的磷废水很难处理，存在处理成本高的问题。
因此，目前研发出一种环保、低成本的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛的合成工艺非常重要。
理化性质
5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛英文：5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde，CAS：27006-76-4，分子式C6H7ClN2O，分子量158.59，白色至淡黄色结晶固体；易溶于二氯甲烷、THF、乙酸乙酯、醇类；难溶于水；醛基活泼，易发生缩合、还原、氧化反应；密封低温避光保存（2–8℃，可氮气保护）。
合成方法
第一步：将1,3‑二甲基‑5‑羟基吡唑(112g,1.0mol)、N,N‑二甲基甲酰胺(102.3g,1.4mol)和甲苯(161.2g,1.75mol)混合后，得到混合液。
第二步：将双(三氯甲基)碳酸酯(273.0g,0.92mol)和甲苯(230.4g,2.5mol)混合后，滴加至30℃的混合液中，在60℃搅拌反应1h，得到反应液；
第三步：向反应液中加水(112g) ，并采用30％NaOH溶液调节其pH值为6‑7，静置分层，收集有机层。同时，将水层用甲苯(161.2g)萃取一次后，得到的有机层与收集的有机层合并，减压浓缩，得到类白色固体(156.1g)，并回收减压浓缩时蒸馏出的甲苯。经检测，类白色固体为5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛(式Ⅱ‑a)，纯度99.1％，产率98.5％[1]。
参考文献
[1] 上海群力化工有限公司. 一种甲醛吡唑衍生物的合成工艺:CN202211365787.2[P]. 2023-02-03.