背景技术
2-氨基-4-硝基苯酚是一种重要的有机化合物,在染料、农药、医药及其中间体的合成中扮演着至关重要的角色,随着化学工业的不断发展,对2-氨基-4-硝基苯酚的需求日益增加。
公开号为CN109970581A的中国发明专利,公开了一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,包括以下步骤:a)二硝基氯苯水解,b)2,4-二硝基苯酚钠还原,c)制备2-氨基-4-硝基苯酚,是采用含量为35-40wt%的液体硫氢化钠作为还原剂，一方面能够提高2,4-二硝基苯酚钠的还原效果,进而提高2,4-二硝基苯酚的收率和纯度，另一方面其相比于硫磺、硫化碱等多硫化钠更安全、成本更低且易于存储,提高生产安全性。
现有技术对于从分散蓝生产废水中回收制备的2,4-二硝基苯酚的工艺较为繁杂，废水中回收的2,4-二硝基苯酚的纯度低、收率差,导致分散蓝废水中2,4-二硝基苯酚回收再利用的难度大,并且,现有技术中通过硫氢化钠作为催化剂对2,4-二硝基苯酚进行还原制备2-氨基-4-硝基苯酚时,受催化剂和后处理工艺影响，2-氨基-4-硝基苯酚的纯度和收率均有待进一步提高。针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
制备方法
S1、制备2,4-二硝基苯酚粗品
称取:分散蓝生产废水5000mL加入到反应釜中搅拌,向反应釜中加入盐酸,调节体系pH=3,向反应釜中加入已制备的吸附剂微球300g,反应釜温度升高至50°C,保温搅拌2h,反应釜温度降低至室温,抽滤,滤饼用纯化水洗涤两次后抽干,得到吸附饱和的微球;将无水乙醇和0.1mo1/L氢氧化钠溶液按体积比4:1混合均,得到解析液;将吸附饱和的微球、解析液按用量比1g:7mL加入到反应釜中搅拌,反应釜温度升高至60°C,保温搅拌30min,反应完成之后,抽滤,滤饼用解析液洗涤两次后使用纯化水洗涤至中性,将滤液与洗涤液合并,得到混合液,混合液转移到水浴温度为70°C的旋转蒸发仪中,减压蒸除溶剂,得到2,4-二硝基苯酚粗品。
S2、制备2,4-二硝基苯酚
称取:2,4-二硝基苯酚粗品、二甲苯加入到反应釜中搅拌至体系溶解,向反应釜中加入活性炭和纯化水,反应釜温度升高至95°C,保温处理50min,反应完成之后,趁热抽滤，滤液转移到反应釜中,向反应釜中加入碳酸钠至水相饱和,搅拌至反应釜温度降低至室温后静置分去水相,有机相干燥箱后转移到水浴温度为70°C的旋转蒸发仪中,减压蒸除二甲苯,得到2,4-二硝基苯酚,其中,2,4-二硝基苯酚粗品、二甲苯、活性炭和纯化水的用量比为10g:100mL:1g:20mL。
S3、制备2-氨基-4-硝基苯酚粗品
将硫氢化钠和2mo1/L氢氧化钠溶液按用量比1g:5mL混合均,得到催化剂溶液;将2,4-二硝基苯酚、去离子水加入到反应釜中搅拌,反应釜温度升高至90°C,向反应釜中滴加催化剂溶液,保温反应50min,反应完成之后,反应釜温度降低至10°C,抽滤,滤饼用10°C纯化水洗涤两次后抽干,滤饼与去离子按用量比1g:7mL加入到反应釜中搅拌,反应釜温度升高至80°C,搅拌至体系溶清,向反应釜中加入盐酸,调节体系pH=4.6,反应釜温度降低至20°C,抽滤,滤饼转移到温度为50°C的干燥箱中,真空干燥至恒重，得到2-氨基-4-硝基苯酚粗品,其中,2,4-二硝基苯酚、去离子水和催化剂溶液的用量比为1g:10mL:1mL。
S4、制备2-氨基-4-硝基苯酚
将2-氨基-4-硝基苯酚粗品和去离子水按1g:6mL加入到反应釜中搅拌,反应釜温度升高至70°C,搅拌至体系溶清后,反应釜温度缓慢降低至10°C,抽滤,滤饼转移到温度为50°C的干燥箱中,真空干燥至恒重,得到2-氨基-4-硝基苯酚[1]。
参考文献
[1]河北瀛泓化工产品有限公司. 一种2-氨基-4-硝基苯酚的制备方法:CN202411700684.6[P]. 2025-02-18.