介绍
2-氨基-4-硝基苯酚是一种重要的染料中间体,主要用于酸性染料、分散染料、活性染料和皮革染料的生产,此外,还主要用于氧化型染发剂的生产。

图一 2-氨基-4-硝基苯酚
测定
本方法在ODSC18柱上,用甲醇和水溶液作为流动相分离2-氨基-4-硝基苯酚中的各有机组分,用峰面积归一化法求得2-氨基-4-硝基苯酚的含量。根据条件选择规定流动相体积配比:甲醇+水=60+40,波长规定为254m,流速规定为:0.5mL/分钟。2-氨基-4-硝基苯酚过去一直采用重氮化法测定氨基值的检验产品质量。重氮化法最然属于经典方法,测定数据也比较稳定,但是具有操作繁琐、检测效率不高等缺点。使用本方法可以与重氯化法相互补充,能够更加准确的反映2-氨基-4-硝基苯酚的产品质量。
2-氨基-4-硝基苯酚测定的仪器设备有液相色谱仪,美国Agilent1200液相色谱仪,高压二元泵,在线脱气机;检测器可变波长检测器;色谱柱,长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C180DS5μm:Agilent1200色谱工作站;玻璃注射器,0.25mL;超声波发生器;定量环:5μL。试剂有甲醇、经0.45μm滤膜过滤的水。色谱分析条件为流动相甲醇+水=60+40:检测器波长254nm;流速1.0mL/分钟;室温;进样量5μL。
可根据装置不同,气侯条件不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。称取2-氨基-4-硝基苯酚试样约0.1g于25L棕色容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。开机预热,待仪器运行稳定后,用微量注射器进试样溶液注入定量环,待最后一个组分流出完毕,进行数据处理。
2-氨基-4-硝基苯酚含量以w计,数值以(%)表示,按式(2)计算:

图二 2-氨基-4-硝基苯酚含量结果计算
由图三可以看出,本方法的测定结果与重氯化法测定结果虽然有1%左右的误差,但是两组数据之间的对应关系比较稳定,可以通过本方法对2-氨基-4-硝基苯酚的产品质量进行检测。

图三 与重氮化法测定结果比较
2-氨基-4-硝基苯酚分析方法的开发过程中使用了气相色谱法和液相色谱法两种分析方法。由于2-氨基-4-硝基苯酚在温度接近200℃时易分解,因此在气相色谱中表现为色谱峰较为复杂且重现性不好。通过采用高效液相色谱法能够有效地分离该产品中的有机杂质,分离时间短,能够满足日常分析的需要。因此,本方法最终决定采用高效液相色谱法对2-氨基-4-硝基苯酚进行分离[1]。
参考文献
[1]季浩,蒲爱军,沈日炯. 液相色谱法测定2-氨基-4-硝基苯酚[C]//第十二届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集. 2012:336-338.