前言
铜铁试剂又称铜铁灵,其化学名称为N-亚硝基苯胲胺盐,由于它能从稀酸介质中将铜铁离子沉淀出来而得名,是最早用于分析测定的有机试剂之一。后来发现,它不仅可作为铜铁离子的沉淀剂，还可以和许多稀土金属离子在不同pH值下形成络合物及沉淀物,进而达到分析、分离之目的,广泛用于贵金属的湿法冶金中。
合成铜铁试剂的经典方法是将硝基苯先还原成苯胲而后用亚硝酸丁酯或戊酯亚硝化成为产品,该法中使用乙醚及亚硝酸丁酯，前者沸点低,易燃易爆;后者毒性较大，不适应扩大生产之需要。本文以高沸点的有机溶剂及亚硝酸乙酯代替乙醚及亚硝酸丁酯,对原合成工艺进行了改进,取得了较好的效果。
合成方法[1]
在500ml三颈瓶上装好搅拌、回流冷凝管及温度计,向内加入硝基苯、氯化铵和水,将温度升至60℃,在强烈搅拌下,分批向内加入计量的Zn粉,温度控制在60~ 70℃,加毕,在反应0.5h后,立即吸滤除去氯化锌,用热水洗涤,向内加入足量的NaCl固体，于冰盐水中冷却,吸滤,得到淡黄色的苯胲。将苯胲溶于有机溶剂中,分离除去少量水及不溶物，将之转移至另一装有搅拌、回流冷凝管及气体导管的干燥的四颈瓶中,冷却,向内通入NH3(经干燥系统)搅拌15min后,向内再通入亚硝酸乙酯，得到淡黄色的沉淀物，冷却,吸滤,用少量石油醚洗涤,将之放入有NH4HCO3的干燥器内干燥,得到产品铜铁试剂。经毛细管法测得熔点160~163℃(文献值163 ~164℃);红外吸收光谱数据:2500~3600cm-1为ONH4+的特征吸收峰，1500~1420cm-1为苯环特征吸收峰，1265cm-1及1221cm-1分别为-N-N=O及C-N特征吸收峰，689cm-1、755 cm-1为苯环一取代特征峰;铜铁试剂经铜、铁离子检验为正结果。
参考文献
[1] 魏荣宝,谢昌志. 铜铁试剂合成方法的改进[J]. 化学与粘合,2001(1):39-40. DOI:10.3969/j.issn.1001-0017.2001.01.013.