5-甲基烟酸的纯化与酯化方法

2026/6/2 8:00:52 作者:流风

5-甲基烟酸是一种吡啶羧酸类化合物,常温常压下为白色至类白色固体粉末,它不溶于水和醚类有机溶剂但是可溶于醇类有机溶剂和二甲基亚砜。5-甲基烟酸可由3,5-二甲基吡啶通过甲基的选择性氧化反应制备得到,该物质主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,有文献报道它可用于抗过敏性药物卢帕他定的合成。

5-甲基烟酸的性状图

图1 5-甲基烟酸的性状图

纯化方法

研究人员报道了一种5-甲基烟酸的纯化方法。在该方法中,5-甲基烟酸通过以下步骤实现纯化:(1) 将无环羧酸、腈类化合物以及纯净水混合制得流动相A;(2) 将无环羧酸与腈类化合物混合制得流动相B;(3) 将硅球加入无机酸中制得活化硅球,将活化硅球与硅烷混合制得改性硅胶,将改性硅胶、金属氯化盐以及脂肪卤代烃混合制得改性填料,将改性填料、硅胶以及有机聚合物混合制得吸附柱;(4) 将待处理物(含5-甲基烟酸)、流动相A以及流动相B混合,通过吸附柱进行纯化处理。该方法能够有效分离5-甲基烟酸中潜在的主要杂质和位置异构体杂质,从而实现对5-甲基烟酸的有效纯化,并且具有较好的专属性和准确度,且能够有效用于同步成分表征和检测。[1]

酯化反应

5-甲基烟酸可用于制备富马酸卢帕他定中间体——5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液。在该制备方法中,5-甲基烟酸首先加入甲醇中搅拌溶解,并加入氯化亚砜,加热回流反应;随后经减压浓缩除去部分溶剂,于室温加入甲醇钠甲醇溶液调节pH,过滤,最终得到5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液。[2]

医药应用

5-甲基烟酸在医药生产领域中主要用作抗过敏性药物卢帕他定的合成原料,富马酸卢帕他定片为抗过敏药,是特异性H1受体阻断剂。

参考文献

[1] 沈一杰,徐琳,韩松,等.一种5-甲基烟酸的纯化方法, 中国发明专利, 专利号:CN202411124285.X[P].

[2] 徐贵远. 一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液的制备方法, 中国发明专利, 专利号:CN202110543368.2[P].

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