1,1-环已基二乙酸作为一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、高分子材料等领域具有广泛的应用价值，尤其是一些具有生物活性分子的关键结构单元。图1是1,1-环已基二乙酸的一种制备方法。
图1 1,1-环已基二乙酸的制备流程
1,1-环已基二乙酸的制备方法
（1）将113.11 g氰乙酸乙酯,98.14g环已酮，7.71 g乙酸铵，18.02 g乙酸加入791.8 g甲苯中，升温至130°C，反应4 h，反应结束后，减压回收甲苯，加入791.8 g乙酸乙酯，再用浓度为1mo1/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相，无水硫酸镁干燥，旋去溶剂得到无色液体为产物1，收率96.4%；
（2）将640 g甲醇、41.35 g氰基乙酰胺和3.98 g甲醇钠加入反应瓶中，室温下搅拌20 min,降温至-3°C，滴加80 g产物1，滴加时间为1.5 h，滴加完毕后，升温至20°C，反应1.5 h，过滤，得到的固体用洗涤后，加入去880 g离子水中，加热至溶解，用质量浓度为36%浓HC1调节pH至2-3，析出白色固体，过滤，洗涤，干燥后得到产物2，收率95.9%；
（3）将80 g产物2、19.2 g磁性固体双酸催化剂（制备方法附后）和80 g去离子水加入高压反应釜中，升温至150°C，反应3 h，冷却至室温，通过外加磁场，分离磁性固体双酸催化剂和产物，产物在甲醇/水混合溶液（甲醇和水按重量比3:2混合制成）中重结晶，得到1,1-环已基二乙酸，收率95.4%。
磁性固体双酸催化剂的制备方法
（1）分别配置浓度为0.4 mo1/L的三氯化铁溶液和硫酸亚铁溶液，氮气氛围下，将140 mL三氯化铁溶液和90 mL硫酸亚铁溶液混合，搅拌下升温至55°C，用氨水调节pH至10，反应1.5 h，反应结束后，产物经过外加磁场沉降，洗涤，干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子；
（2）将0.5 g十六烷基三甲基溴化铵加入500 g去离子水中，搅拌8 min,再加入5 g磁性Fe3O4纳米粒子，超声分散30 min后，加入500 g浓度为10 mmo1/L的氢氧化钠溶液，升温至55°C，搅拌25 min，最后加入5.5 g正硅酸乙酯和100 g乙醇，反应12 h后，冷却至室温，产物经过外加磁场沉降，洗涤，干燥后，在400°C中煅烧4 h后，得到磁性介孔二氧化硅；
（3）将0.3g三嵌段共聚物P123加入50 g无水乙醇中，搅拌15 min，加入0.75g硝酸铝和0.55g硝酸锌，用三乙胺调节pH至中性，升温至45°C，搅拌2 h，再加入5 g磁性介孔二氧化硅，搅拌3 h，过滤，洗涤，干燥后，在400°C中煅烧4 h后，得到负载金属活性层的磁性二氧化硅；
（4）将5 g负载金属活性层的磁性二氧化硅和6.5 g 1,3-丙烷磺内酯加入45 g无水甲苯中，升温至110°C，反应36 h，冷却至室温后，产物经过外加磁场沉降，洗涤，干燥后得到磁性固体双酸催化剂。
参考文献
[1] 河北深茂新材料科技有限公司. 一种1,1-环己基二乙酸的制备方法: 202510924025.9[P].2025-10-17.