合成2,3-二甲基苄醇的下游中间体

2026/10/26 8:01:15 作者:南星

2,3‑二甲基苄醇是邻二甲基取代苄醇,含苄位羟甲基。羟基可转化为苄卤等官能团,苯环2,3‑二甲基产生空间位阻,调控反应选择性,是合成配体、医药及芳香功能化合物的重要中间体。

下游中间体

2,3‑二甲基苄基氯的制备:称取30g的2,3‑二甲基苄醇加入500mL的单口瓶内 ,加入120g三甲基氯硅烷(TMSCl)进行搅拌,之后加热到30℃,持续搅拌3h,得到反应液。LC‑MS监测反应液结束后,然后加200mL水与200mL乙酸乙酯萃取,分液,水层再次用乙酸乙酯80mLx2萃取,合并有机层,旋干得到29g的2,3‑二甲基苄基氯为白色固体粉末,收率为85%,纯度为97%[1]。

2,3-二甲基苄醇下游中间体一

在内径为10mm的固定床反应器内,装入1gCu5wt%-Pd4wt%-K5wt%/Al2O3催化剂于反应管恒温区,两端以石英砂和石英棉填充,以确保反应气流的稳定和均匀分布。密封装置,用氢气(25ml/min)对催化剂在350℃下还原活化7小时。然后将载气改为氩气,并调节氩气流量为200ml/h和压力至3.5MPa,再将温度调至150℃:用高压泵将邻硝基苯胺:2,3-二甲基苄醇:蒸馏水按照质量比为1:12:10的混合物连续进料,开始反应,邻硝基苯胺、2,3-二甲基苄醇、蒸馏水的混合物的进料流量为0.7g/h。反应产物经过冷凝器冷却后进入气液分离器后,收集液体产品[2]。

2,3-二甲基苄醇下游中间体二

一种利用PNP型钳形锰催化剂催化合成四氢‑β‑咔啉化合物的方法,具体步骤如下:在手套箱中,往15mL带有搅拌子的耐压管中依次加入3‑(2‑[甲氨基]乙基)吲哚(0 .5mmol),2,3‑二甲基苄醇(2mmol),碳酸铯(0.05mmol),[Mn]‑1(0.005mmol)和Dioxane(0.4mL)。拧紧瓶盖,将耐压管放入到金属模块中在155摄氏度条件下,反应16小时。反应结束后,冰水浴冷却,小心打开瓶盖,对反应产物进行GC定量或者柱层析分离,得到目标产物四氢‑β‑咔啉化合物[3]。

2,3-二甲基苄醇下游中间体三

参考文献

[1] 上海泰坦科技股份有限公司. 氯代类化合物及其制备方法:CN202111483420.6[P]. 2022-07-12.

[2] 浙江工业大学. 一种连续化合成苯并咪唑类化合物的方法:CN201510412734.5[P]. 2018-05-22.

[3] 邵秀兰. 一种利用PNP型钳形锰催化剂催化合成四氢-β-咔啉化合物的方法:CN202211367016.7[P]. 2023-03-14.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:9 0

欢迎您浏览更多关于2,3-二甲基苄醇的相关新闻资讯信息